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  • 發布時間:2023-07-27 13:07 原文鏈接: 鹽酸阿撲嗎啡的檢查方法

    酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.0。溶液的顏色取本品0.10g,加新沸放冷的水10ml,緩緩振搖溶解后,立即與對照液[取本品5mg,加新沸放冷的水100ml,溶解后,精密量取1ml,置試管中,加新沸放冷的水6ml稀釋后,加碳酸氫鈉試液1ml與碘滴定液(0.05mol/L)0.5ml,放置30秒鐘后,再加硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)0.6ml,并用新沸放冷的水稀釋使成10ml比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于鹽酸阿撲嗎啡20mg),置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為212nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按阿撲嗎啡峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)

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