鑒別
(1)取本品約5mg,加硫酸2m使溶解,溶液顯紅色。(2)取本品,加鹽酸溶液(9→-1000溶解并稀釋制成每1m中含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定在239nm的波長處有最大吸收,吸光度為0.51~0.56。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集360圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色。如顯色,與黃色2號或橙黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-三乙胺(60:40:0.3)(用磷酸調節pH值至3.1)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按阿米替林峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照品溶液取甲苯、四氫呋喃與異丙醇,精密稱定,用,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別約含甲苯7.8μg、四氫呋喃14.4μg與異丙醇0.1mg的混合溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度80℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲苯、四氫呋喃與異丙醇的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十五