性狀
本品為白色或類白色細小針狀結晶或結晶性粉末。本品在水中極易溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為189~195℃,熔融同時分解。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中含10mg的溶液,依法測定(通則0621),按干燥品計算,比旋度為+127至+133°。
鑒別
(1)取本品適量,加鹽酸溶液(9→1000溶解并稀釋制成每1ml中約含10gg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集361圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品1.2g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深含氯量取本品約0.30g,精密稱定,加水50ml與稀硝酸2ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的氯(C1)。按干燥品計算,含氯量應為12.4%~有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。對照品溶液取鹽酸阿糖胞苷對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液系統適用性溶液取鹽酸阿糖胞苷與尿苷適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各含5mg與20g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5m);以磷酸鹽緩沖液(pH7.0)(取0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液與0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液等體積混合后,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.lmol/L磷酸溶液調節pH值至7.0)-甲醇(98:2)為流動相A,以磷酸鹽緩沖液(pH7.0)-甲醇(70:30)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1001000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,阿糖胞苷峰與尿苷峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按下式計算,尿嘧啶和尿苷均不得過0.1%;阿糖尿苷不得過0.3%;其他單個雜質均不得過0.1%;所有雜質的總和不得過0.3%。尿嘧啶峰、尿苷峰和阿糖尿苷峰的相對保留時間分別約為0.55、1.14和1.62,尿嘧啶峰、尿苷峰和阿糖尿苷峰的校正因子分別為2.9、1.72和1.54;相對保留時間約為0.38和0.43的色譜峰的校正因子均為1.72,其他雜質峰的校正因子均按1.1計算100(C/W)(r:/Frs)式中C為對照品溶液中鹽酸阿糖胞苷濃度,mg/ml;W為供試品溶液濃度,mg/ml;r:為供試品溶液中各雜質峰的峰面積;r為對照品溶液中阿糖胞苷峰面積;F為各雜質的校正因子。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,搖勻。對照品溶液取甲醇與乙醇各適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇120μg、乙醇200g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。系統適用性溶液取丁酮與異丙醇各適量,置同一量瓶中,用水稀釋制成每1ml中分別約含10μg的溶液,量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持6分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至100℃,維持20分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為230℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,丁酮峰與異丙醇峰間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積分別計算,甲醇與乙醇的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。