性狀
本品為類白色至淡黃色結晶性粉末;有異臭;極易潮解,吸潮后顏色變深。本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中略溶,在丙酮中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約0.2g,置試管中,用小火緩緩加熱,產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色。(2)在含量測定項下記錄的圖譜中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品,加水制成每1m中含10gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在228nm與314mm的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集401圖)一致(5)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。可選做(2)、(4)和(5項或(1)、(2)、(3)和(5)項
檢查
酸度取本品0.20g,加水10m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水溶解使成l0oml,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸雷尼替丁約0.1g,置100ml量瓶中,加50%氫氧化鈉溶液1ml,加水約60ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫放置1小時。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Kromasil cl8,4.6mm×150mm,5m或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸6.8ml置1900ml水中,加入50%氫氧化鈉溶液86ml,加水至2000ml,用磷酸或50%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.1±0.05)-乙腈(98:2)為流動相A,以磷酸鹽緩沖液-乙腈(78:22)為流動相B;按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為35℃;檢測波長為230nm;進樣體積10pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1000100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流速或流動相比例,使主成分色譜峰的保留時間約為12分鐘,雜質Ⅰ的相對保留時間約為0.85,雷尼替丁峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,相對保留時間約為1.75的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥4小時,減失重量不得過0.75%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約22mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取鹽酸雷尼替丁對照品約22mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
H2受體拮抗藥。
貯藏
遮光,密封,在涼暗干燥處保存。
制劑
(1)鹽酸雷尼替丁片(2)鹽酸雷尼替丁泡騰顆粒(3)鹽酸雷尼替丁注射液(4)鹽酸雷尼替丁膠囊
雜質
質I, H C C12H19N3O4S301N-[2-[L5-[(二甲基氨基)甲基]呋喃2-基]甲基]硫基]乙基]-2-硝基乙酰胺