性狀
本品為淡紅色或暗紅色至暗紫色結晶或結晶性粉末;無臭。本品在水、甲醇或乙醇中微溶,在三氯甲烷中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醛試液-硫酸(1:9)lml,溶液即顯紫黑色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取2,6-二氨基吡啶對照品與苯胺對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中各約含1g與0.5g的混合溶液系統適用性溶液取鹽酸非那吡啶、2,6-二氨基吡啶與苯胺各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg、1g與0.5g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二銨2.64g,加水90oml溶解后,用磷酸調節pH值至3.0,加水使成1000ml)-甲醇(50:50)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按非那吡啶峰計算不低于2000,2,6-二氨基吡啶峰、苯胺峰與非那吡啶峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與2,6-二氨基吡啶和苯胺保留時間一致的色譜峰,分別按外標法以峰面積計算,含2,6-二氨基吡啶不得過0.2%,含苯胺不得過0.1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)水中不溶物取本品2.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中加水200m1,加熱至沸使溶解,置水浴上加熱1小時,趁熱用經105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用熱水充分洗滌,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.1%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取鹽酸非那吡啶對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
尿路止痛藥。
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。
制劑
鹽酸非那吡啶片