性狀
本品為白色至淡橙紅色結晶性粉末;有引濕性無臭。本品在N,N-二甲基甲酰胺或甲醇中微溶,在二氯甲烷、無水乙醇或水中不溶。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的乙醇溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質I照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑甲醇水-鹽酸(20:5:0.01)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含2.5gg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水900ml溶解后,用磷酸調節pH值至3.0,加水至1000m)-甲醇(3:2)為流動相;檢測波長為229nm進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按齊拉西酮峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。限度供試品溶液色譜圖中齊拉西酮峰前如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液與對照溶液見有關物質Ⅰ項下,色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水900ml溶解后,用5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.0,加水至1000ml1)-乙腈-甲醇(8:11:1)為流動相;檢測波長為229nm;進樣體積20l。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中齊拉西酮峰后如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。有關物質I與有關物質Ⅱ項下各雜質的總量不得過1.5%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品0.25g,精密稱定,精密加二甲基亞砜5ml溶解對照品溶液分別取甲醇、乙醇、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲苯與四氫呋喃各適量,精密稱定,加二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別約含150g、250μg、14.5g44g、301g、4.5gg與36g的混合溶液。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持20分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至220℃,維持4分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為180℃;進樣體積1l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、正已烷N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲苯與四氫呋喃的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應不得過3.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。