鑒別
(1)取本品(薄膜衣片除去包衣)的細粉適量(約相當于鹽酸齊拉西酮10mg),置50ml量瓶中,加溶出度項下的溶出介質溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液5ml,用上述溶劑稀釋至25ml,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在316nm的波長處有最大吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致3)取本品細粉適量,加乙醇振搖使鹽酸齊拉西酮溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質Ⅰ照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸齊拉西酮0.5mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,加溶劑定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸齊拉西酮2.5g的溶液。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸齊拉西酮有關物質I項下限度供試品溶液色譜圖中齊拉西酮峰前如有雜質峰單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液與對照溶液見有關物質Ⅰ項下。色譜條件與測定法見鹽酸齊拉西酮有關物質Ⅱ項下限度供試品溶液色譜圖中齊拉西酮峰后如有雜質峰單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。有關物質I與有關物質Ⅱ項下各雜質的總量不得過2.0%含量均勻度取本品1片,置50ml量瓶中,加60%甲醇溶液適量,超聲(約15分鐘)使鹽酸齊拉西酮溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以醋酸-醋酸鈉緩沖液(取醋酸鈉4.0g,加冰醋酸16ml,加水溶解并稀釋至1000ml,pH值為3.6)500m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液精密量取含量測定項下對照品溶液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含40pg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在316nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101