石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量

大米中的鎘污染主要與其種植地的土壤污染有關，作物吸收了土壤中的鎘，進而富集，從而使稻谷中鎘含量增高。作為我國大部分地區重要主食的大米，其所含的鎘含量需要嚴格控制，并應作為重點監測對象 鎘的檢測方法很多，其中石墨爐原子吸收法具有靈敏、準確、選擇性好的優點，已經作為標準方法在日常檢測中推廣。本研究嘗試用硝酸+硫酸+過氧化氫(30％)濕式消解法代替傳統的高氯酸+硝酸濕式消解法測定大米中的鎘含量。

1 材料與方法

1．1 試驗材料

主要儀器和設備：原子吸收分光光度計（PerkinElmer AA800）附石墨爐及鉛空心陰極燈，可調式電熱板或可調式電爐，瓷坩堝。

主要試劑：硝酸、硫酸、鹽酸為優級純，過氧化氫(30％)為分析純，硝酸（0.5 mol／L)，20 g／L磷酸二氫銨為機體改進劑

1．2 試驗方法

1．2．1 鎘標準儲備液(1 mg／mL)的制備 準確稱取1．000g金屬鎘(99．99％)，分次加20 mL鹽酸(1+】)溶解，加2滴硝酸，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度，混勻即得。

1．2．2 鎘標準使用液的制備 每次吸取鎘標準儲備液10．0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸f0．5 mol／L)至刻度。

如此經多次稀釋成每毫升含100．0 ng鎘的標準使用液。

1．2．3 試樣前處理大米去除雜質后，磨碎，過100目標準篩，備用。

1．2．4 試樣消解—— 濕式消解稱取試樣1．00～5．00 g于三角瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加l0 mL硝酸、2mL過氧化氫(30％)、3-5滴硫酸，加蓋浸泡過夜后，加蓋一小漏斗在電熱板或電爐上消解，若變棕黑色，則滴加硝酸，直至消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻后用滴管將試樣消化液洗入10 mL或25 mL的容量瓶中，用水少量多次

洗滌三角瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混勻備用。同時作高氯酸+硝酸濕式消解和干灰消解的對比試驗．并作試劑空白。

1．2．5 鎘含量測定

(1)儀器條件：根據儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長228．8 am，狹縫0．7 nm，燈電流4 mA，背景校正為塞曼效應，石墨爐升溫程序見表1。

(2)標準曲線繪制：吸取上面配制的鎘標準使用液O．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 mL于100 mL容量瓶中稀釋至刻度，相當于0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 ng／mL，吸取上述各標準溶液20 uL，加入5uL基體改進劑，注入石墨爐，測得其吸光值并建立吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。

(3)試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各20uL，加入5uL機體改進劑注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。