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  • 發布時間:2018-09-18 20:15 原文鏈接: 硅膠柱色譜結合高速逆流色譜法分離純化丹參中丹參酮

    摘 要:目的建立硅膠柱色譜結合高速逆流色譜(HSCCC)法分離純化丹參中丹參酮的方法。方法丹參粗提物經硅膠柱色譜分離,得到組分F1、F2,分別采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶劑系統進行HSCCC分離,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速850 r/min,檢測波長254 nm,所得產物采用ESI-MS、NMR 進行結構鑒定。結果 80 mg 組分F1 分離得到丹參酮I(14 mg)、二氫丹參酮I(22 mg)、丹參酮IIA(26 mg);80 mg 組分F2 分離得到二氫丹參酮(11 mg)、三葉鼠尾酮B(15 mg)、隱丹參酮(30 mg);6 個化合物進行HPLC 分析,質量分數均大于96%。結論硅膠柱色譜結合 HSCCC 是一種有效的分離制備丹參酮的方法。

        丹 參 為唇形科鼠尾草屬植物丹參Salvia miltiorrhiza Bunge 的干燥根及根莖[1-2],是我國應用最早、最廣泛的中草藥之一。始載于《神農本草經》,列為上品,歷代本草均有收載。現代藥理研究表明,丹參脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等藥理作用[3-4],其主要活性成分包括丹參酮I、丹參酮IIA、隱丹參酮、二氫丹參酮等[5-9]。因此,建立丹參酮的快速分離制備方法,對丹參藥材的質量控制及其相關藥物的開發十分必要。傳統的硅膠柱色譜在丹參酮單體的分離制備上存在著耗時長、消耗溶劑多、分離效率低等缺點。高速逆流色譜(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)法是一種不需要固態載體的液液分配色譜技術,該技術與傳統方法比較具有分離效率高、操作簡便、可避免因不可逆吸附而引起的樣品損失等優點,已被廣泛應用于天然產物有效成分的分離制備中[10-15]。本研究采用硅膠柱色譜結合HSCCC 對丹參中脂溶性成分進行分離純化,快速制備出了6 個高純度的丹參酮單體成分:丹參酮I、二氫丹參酮I、丹參酮IIA,二氫丹參酮、三葉鼠尾酮B 和隱丹參酮。


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