鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于硝苯地平50mg),加丙酮3ml振搖提取,放置后,取上清液1ml,加20%氫氧化鈉溶液3~5滴,振搖,溶液顯橙紅色。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取含量測定項下的本品內容物適量,精密稱定,加甲醇適量,振搖使硝苯地平溶解,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含硝苯地平1mg的溶液,取溶液適量,離心,取上清液對照溶液取雜質I對照品與雜質Ⅱ對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含1mg與0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見硝苯地平有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,雜質Ⅰ不得過硝苯地平標示量的1.0%,雜質Ⅱ不得過硝苯地平標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中硝苯地平峰面積(1.0%);雜質總量不得過2.0%,小于對照溶液中硝苯地平峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計含量均勻度避光操作。取本品1粒,將內容物傾入50ml量瓶中,囊殼用甲醇分次洗凈,洗液并人量瓶中,振搖使硝苯地平溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml(10mg規格)或l0ml(5mg規格),置50m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品20粒,精密稱定,計算平均裝量,取內容物,研細,混合均勻,精密稱取適量(約相當于硝苯地平10mg),置5oml量瓶中,加甲醇適量,振搖使硝苯地平溶解用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取硝苯地平對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(60:40)為流動相;檢測波長為235nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按硝苯地平峰計算不低于2000,硝苯地平峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別】【貯藏
同硝苯地平
規格
(1)5mg(2)10mg
