性狀
本品為乳白色至微黃色的栓。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量(約相當于硝酸益康唑0.2g),加環已烷15ml,置水浴上微溫使基質溶解,放冷后,傾去環己烷,殘渣再用環己烷10m洗滌二次,棄去洗液,置水浴上加熱至殘余的環己烷揮盡,取殘渣0.1g,加甲醇5ml使硝酸益康唑溶解對照品溶液取硝酸益康唑對照品0.1g,加甲醇5ml使溶解。色譜條件采用硅膠G薄層板,以異丙醚為展開劑,并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯,使氨蒸氣在缸內飽和測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(2)取鑒別(1)項下的殘渣,照硝酸益康唑項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的結果(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(3)兩項可選做一項
檢查
應符合栓劑項下有關的各項規定(通則0107)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定磷酸鹽緩沖液取磷酸二氫鉀與磷酸氫二鉀各2.5g,加水溶解并稀釋至1000ml供試品溶液取本品10粒,精密稱定,切碎使混合均勻,精密稱取適量(約相當于硝酸益康唑20mg),置200ml量瓶中,置溫水浴中微溫使熔融,加甲醇150ml,置溫水浴中加熱并振搖使硝酸益康唑溶解,放冷,用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取硝酸益康唑對照品10mg,精密稱定,置l00ml量瓶中,加甲醇75ml使溶解,用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硝酸益康唑與硝酸咪康唑適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中各含0.1mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液-甲醇(10:30)為流動相;檢測波長為232nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,益康唑峰與咪康唑峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同硝酸益康唑。
規格
(1)50mg(2)150mg
貯藏
密閉,在陰涼處保存。