性狀
本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。
鑒別
(1)取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置,使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。(2)取本品約10mg,置試管中,加水1ml使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,液接界面顯棕色(3)取本品約10mg,加水10ml使溶解,加硫酸與銅絲(或銅屑),加熱,即發生紅棕色的蒸氣(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集476圖)一致。
檢查
酸堿度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品0.10g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.06%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取木品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉(含1%三乙胺,用磷酸調節pH值至5.5)(9:9:82)為流動相;檢測波長為23nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按硝酸硫胺峰計算不低于5000,硝酸硫胺峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)
含量測定
取本品約0.14g,精密稱定,加無水甲酸5ml使溶解,加醋酐70ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.37mg的C12H17N5O4S。
類別
維生素類藥
貯藏
遮光,密封保存