性狀
本品為淡黃色粉末或結晶性粉末;無臭,味微苦。本品在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶;在氨試液中易溶。
鑒別
(1)取本品約5mg,加鹽酸(1→2)1ml溶解后,加碘試液數滴,即產生棕色沉淀。(2)取本品約10mg,加2mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至100ml,搖勻,取5ml,用水稀釋至50ml,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280m的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集478圖)一致。
檢查
酸堿度取本品0.50g,加水25ml,振搖15分鐘,濾過,取濾液20ml,加甲基紅指示液0.1ml,如顯黃色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.1ml,應顯紅色;如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.1ml,應顯黃色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,加二甲基亞砜3ml使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含250μg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(1)取6-巰基嘌呤對照品,精密稱定,加二甲基亞砜適量使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1.25g的溶液。對照品溶液(2)取雜質I對照品,精密稱定,加乙醇適量使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1.25μg的溶液。系統適用性溶液取硫唑嘌呤與雜質Ⅰ,加二甲基亞砜適量使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中分別含2.5μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.05%醋酸鈉溶液(18:82)為流動相;檢測波長為300nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按硫唑嘌呤峰計算不低于3000,雜質Ⅰ峰與硫唑嘌呤峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液(1)、(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(1)色譜圖中6-巰基嘌呤峰保留時間一致的峰或與對照品溶液(2)色譜圖中雜質Ⅰ峰保留時間一致的峰,分別按外標法以峰面積計算,均不得大于0.5%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
含量測定
取本品約0.6g,精密稱定,置200ml量瓶中,加氨試液20ml使溶解,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液100ml,加硝酸(1→2)20ml,放冷后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于27.73mg的C9H7NO2S。
類別
免疫抑制藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
硫唑嘌呤片
雜質
質IO2NCHC4H4ClN3O2161.55 5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑