取本品約0.5g,精密稱定,加5%亞硫酸鈉溶液40ml,加熱回流約1.5小時,使硫溶解,放冷,使基質凝固,取溶液濾過,遺留基質用熱水30ml洗滌,放冷,濾過,同法洗滌數次,合并濾液及洗液,加甲醛試液10ml與醋酸6ml,用水稀釋至150ml,加淀粉指示液,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于3.206mg的硫(S)。