鑒別
(1)取本品與奈替米星標準品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.8mg的溶液,作為供試品溶液和標準品溶液,照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含40mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.70g,分別加水5ml,使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。硫酸鹽照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照品溶液(1)精密量取硫酸滴定液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.075mg的溶液對照品溶液(2)精密量取硫酸滴定液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.15mg的溶液對照品溶液(3)精密量取硫酸滴定液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.30mg的溶液。系統適用性溶液與色譜條件見有關物質項下。系統適用性要求見有關物質項下。對照品溶液(1)(3)色譜圖中,以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度用線性回歸方程計算供試品中硫酸鹽(SO4)的含量。按無水物計算,應為31.5%~35.0%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含奈替米星2.0mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含奈替米星25g的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含奈替米星50gg的溶液對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含奈替米星0.1mg的溶液系統適用性溶液取奈替米星標準品與依替米星對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1m中各約含0.2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基鍵合硅膠為填充劑(pH值范圍0.8~8.0);以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(84:16)為流動相,流速為每分鐘0.5ml;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度100℃,載氣流速為每分鐘2.6L);進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,奈替米星峰與依替米星峰的分離度應大于1.2。對照溶液(1)~(3)色譜圖中,以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(除硫酸峰外用線性回歸方程計算,單個雜質不得過1.0%雜質總量不得過2.0%,小于對照溶液(1)主峰面積0.02倍的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過15.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過1.0%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之二十。可見異物取本品5份,加微粒檢查用水溶解后,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用不溶性微粒取本品,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25pm及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg奈替米星中含內毒素的量應小于1.2EU。(供注射用)
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