性狀
本品為白色細微的針狀結晶,輕柔,易壓縮;無臭;遇光漸變色;水溶液顯中性反應。本品在三氯甲烷-無水乙醇(2:1)中易溶,在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中微溶比旋度取本品,精密稱定,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1m1中含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-237°至-244
鑒別
(1)取本品約20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即顯藍色熒光。(2)取鑒別(1)項剩余的溶液5ml,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。(3)取鑒別(1)項剩余的溶液5ml,加鹽酸使成酸性后,加氯化鋇試液1ml,即發生白色沉淀(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集488圖)一致
檢查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.7~6.6。三氯甲烷-乙醇中不溶物取本品2.0g,加三氯甲烷-無水乙醇(2:1)的混合液15ml,在50℃加熱10分鐘后,用稱定重量的垂熔坩堝濾過,濾渣用上述混合液分5次洗滌,每次10ml,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過2mg其他金雞納堿照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加稀乙醇溶解并稀釋制成毎1m約含10mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用稀乙醇定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷丙酮-二乙胺(5:4:1.25)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各5l,分別點于同薄層板上,展開,微熱使展開劑揮散,噴以碘鉑酸鉀試液使顯色。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酐5ml與結晶紫指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于24.90mg的(C2aH24N2O2)2·H2SO4
類別
抗瘧藥
貯藏
遮光,密封保存
制劑
硫酸奎寧片