含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含異帕米星1mg的溶液,搖勻。對照品溶液(1)取異帕米星對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含異帕米星0.8mg的溶液。對照品溶液(2)取異帕米星對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含異帕米星1.0mg的溶液。對照品溶液(3)取異帕米星對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含異帕米星1.2mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5pm,pH值范圍0.8~8.0);以0.2mol/L三氟醋酸溶液為流動相;流速為每分鐘0.8ml;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度為50℃,載氣流速為每分鐘1.5L);進樣體積10l。系統適用性要求對照品溶液(2)色譜圖中,異帕米星峰的保留時間約為7分鐘,異帕米星峰與前相鄰雜質峰(相對保留時間約為0.94)間的分離度應符合要求。對照品溶液(1)~(3)色譜圖中,以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。用線性回歸方程計算供試品中C2H43N5O12的含量。