性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭。本品在甲醇中溶解,在水中略溶,在無水乙醇中微溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m1中約含40mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+10.7°至+12.1°。
鑒別
(1)取本品約10mg,加乙醇1ml溶解后,加間二硝基苯約10mg使溶解,加氫氧化鈉試液數滴,即顯紫紅色(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在289nm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集874圖)一致。(4)取本品約50mg,加水5m1溶解后,加2mol/L鹽酸溶液2ml,置水浴中加熱10分鐘,放冷,濾過,濾液分成兩份份顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301),另一份中加濃氨溶液中和,再加醋酸酸化后,顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml,充分振搖使溶解,溶液應澄清無色氯化物取本品0.30g,置50ml納氏比色管中,加丙酮水(1:1)40ml溶解后,加稀硝酸2ml,搖勻,加水稀釋至刻度,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0m1同法制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取本品0.50g,置50m納氏比色管中,加丙酮水(1:1)40ml溶解后,加稀鹽酸2ml,搖勻,加25%氯化鋇溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,置30~40℃水浴中放置10分鐘,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品50mg,置10ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硫酸普拉睪酮鈉對照品約25mg,加濃過氧化氫溶液(30%)1ml,在25~30℃放置24小時,加流動相50ml,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液(650:350:50:40)(用4mol/L硫酸溶液調節pH值至5.3士0.1)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,硫酸普拉睪酮鈉峰前應檢出2個相對保留時間分別為0.4~0.6與0.7~0.9的降解產物峰,降解產物峰與主成分峰之間的分離度應符合要求,理論板數按硫酸普拉睪酮鈉峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品約0.50g,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量應為8.0%~9.3%(通則0831)。重金屬取本品2.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg硫酸普拉睪酮鈉中含內毒素的量應小于1.5EU。無菌取本品,加0.1%無菌蛋白胨水溶液溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液分次沖洗(每膜不少于300ml),以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取硫酸普拉睪酮鈉對照品約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
雄激素,同化激素藥
貯藏
遮光,嚴封保存。
制劑
注射用硫酸普拉睪酮鈉