檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于氯吡格雷75mg),精密稱定,置200ml量瓶中,加甲醇5m,超聲使硫酸氫氯吡格雷溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取硫酸氫氯吡格雷對照品10mg、氯吡格雷雜質I對照品20mg與氯吡格雷雜質Ⅲ對照品40mg,精密稱定,置同一100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硫酸氫氯吡格雷對照品與氯吡格雷雜質Ⅱ對照品適量,加甲醇適量使溶解,用流動相稀釋制成每lml中含硫酸氫氯吡格雷2.5g與氯吡格雷雜質Ⅱ5μg的混合溶液,搖勻。色譜條件以卵粘蛋白鍵合硅膠為填充劑的手性色譜柱( UL TRONES-OVM);以乙腈-0.01mol/L的磷酸二氫鉀溶液(20:80)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氯吡格雷雜質Ⅱ的兩個光學異構體峰與氯吡格雷峰的相對保留時間分別約為0.8與1.2;氯吡格雷峰與氯吡格雷雜質Ⅱ的第一個光學異構體峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,氯吡格雷雜質I不得過氯吡格雷標示量的0.5%,氯吡格雷雜質Ⅲ不得過氯吡格雷標示量的1.0%;其他單個雜質按主成分外標法以峰面積計算,并將結果乘以0.766,不得過氯吡格雷標示量的0.2%;雜質總和不得過氯吡格雷標示量的1.5%(均除氯吡格雷雜質Ⅱ外)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以pH2.0鹽酸緩沖液(取0.2mol/L氯化鉀溶液250ml,加0.2mol/L鹽酸溶液65.0ml,加水稀釋至1000ml)1000m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含氯吡格雷25ug的溶液對照品溶液取硫酸氫氯吡格雷對照品,精密稱定,加甲醇20ml使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含33g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在240nm的波長處分別測定吸光度。計算每片的溶出量,并將結果乘以0.766。限度標示量的80%,應符合規定。含量均勻度(25mg規格)取本品1片,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲并振搖處理5分鐘,使硫酸氫氯吡格雷溶解,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取硫酸氫氯吡格雷對照品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含330g的溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在270nm的波長處分別測定吸光度計算每片的含量,并將結果乘以0.766,應符合規定(通則0941)其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。