性狀
本品在耐壓容器中的藥液為白色或類白色混懸液;撳壓閥門,藥液即呈霧粒噴出
鑒別
(1)取本品1罐,在鋁蓋上鉆一小孔,插入注射針頭(勿與液面接觸),待拋射劑氣化揮盡后,除去鋁蓋,加水10ml溶解,濾過,取續濾液適量(約相當于沙丁胺醇5mg),加0.4%硼砂溶液10ml、3%4-氨基安替比林溶液0.5ml與2%鐵氰化鉀溶液0.5ml,加三氯甲烷5ml振搖,放置使分層,三氯甲烷層顯橙紅色。(2)取本品1罐,在鋁蓋上鉆一小孔,插入注射針頭(勿與液面接觸),待拋射劑氣化揮盡后,除去鋁蓋,加無水乙醇適量,混勻并濾過,濾渣用無水乙醇50ml洗滌3次后,在80℃千燥2小時,其紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集486圖)一致(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)鑒別(1)中的續濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301
檢查
沙丁胺酮照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液見有關物質項下。對照品溶液取沙丁胺酮對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.0μg的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇0.1mol/L醋酸銨緩沖液(pH4.5)(1.5:98.5)為流動相A異丙醇為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為276nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)14測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與沙丁胺酮保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.5%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品1罐,用乙醇將表面淋洗干凈,冷凍10分鐘,取出,在鋁蓋上鉆一小孔,插入注射針頭(勿與液面接觸),放至室溫,待拋射劑氣化揮盡后,除去鋁蓋,加流動相分次洗滌,合并洗液至50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見硫酸沙丁胺醇有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。遞送劑量均一性照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,依法操作(通則0111),用流動相作為淋洗液。合并洗液至100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得第2撳的供試品溶液,同法制備第3、4、101、102103、104、198、199與第200撳的供試品溶液,棄去其余各撳(每次撳射前振搖5秒鐘)。流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1g的資液·勿對照品溶液取硫酸沙丁胺醇對照品適量,精密稱定色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。分別計算上述10撳供試品的含量。限度含量的平均值應為70~100g,遞送劑量均一性應符合規定。微細粒子劑量照吸入制劑微細粒子空氣動力學特性測定法(通則0951)測定。供試品溶液取本品,依法操作,下層錐形瓶中加流動相30ml作為吸收液,上層錐形瓶中加流動相7ml作為吸收液,充分振搖,試撳5次,撳射10次(注意每撳間隔5秒鐘并緩緩振搖),用流動相適量清洗規定部件,合并洗液與下層錐形瓶中的吸收液,置50m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取硫酸沙丁胺醇對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含8.4g的溶液。色譜條件、系統適用性要求與測定法見含量測定項下。限度微細粒子藥物量應不得低于每撳標示量的35%。泄漏率取本品12罐,去除外包裝,用乙醇將表面清洗干凈,室溫垂直放置24小時,分別精密稱定重量(W1),再在室溫放置72小時(精確至30分鐘),分別精密稱定重量(W2),置2~8℃冷卻后,迅速在鋁蓋上鉆一小孔,放置至室溫,待拋射劑完全氣化揮盡后,將瓶與閥分離,用乙醇洗凈,干燥,分別精密稱定重量(W3),按下式計算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率應小于3.5%,并不得有1瓶大于5%年泄漏率=365×24×(W1-W2)/[72×(W1-W3)]×100%其他應符合氣霧劑項下有關的各項規定(通則0113)。