性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉適量(約相當于硫酸特布他林2mg),加0.lmol/L氫氧化鈉溶液50ml,振搖10分鐘,使硫酸特布他林溶解,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在296nm的波長處有最大吸收。(3)取本品細粉適量(約相當于硫酸特布他林10mg),加水10ml,振搖使硫酸特布他林溶解,濾過,濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則091)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取硫酸特布他林對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.7pg的溶液色譜條件見含量測定項下。進樣體積100l系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,分別置25ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液2.5ml與水5ml,振搖使硫酸特布他林溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取硫酸特布他林對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取硫酸特布他林對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含硫酸特布他林1.0mg與雜質I0.4mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液(取甲酸銨3.15g,加水900ml使溶解,用甲酸調節pH值至3.0后,加己烷磺酸鈉5.49g,使溶解,并用水稀釋至1000ml)-甲醇(77:23)為流動相;檢測波長為276nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,特布他林峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的含量,求得10片的平均含量
類別
同硫酸特布他林
規格
2.5mg
貯藏
遮光,密封保存。