鑒別
(1)取本品約1mg,置試管中,加水1ml溶解,加緩沖液(pH9.5)(取三羥甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀釋至1000ml,用1mol/L鹽酸溶液調節pH值至9.5)5ml,加新鮮制備的2%4氨基安替比林溶液0.5ml與新鮮制備的鐵氰化鉀溶液(2→25)2滴,混合,置水浴中加熱,溶液顯紫紅色(2)取本品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在276nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集668圖)一致,如不一致時,再取本品適量,加無醛甲醇使溶解,置水浴蒸干后測定。(4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,照電位滴定法(通則0701)測定,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH6,消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)不得過0.50ml溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,依法檢查(通則0901第二法),在400nm的波長處測定吸光度,不得大于0.0553,5-二羥基-ω-叔丁氨基苯乙酮硫酸鹽照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液定量制成每1ml中約含20mg的溶液測定法取供試品溶液,在330nm的波長處測定吸光度限度吸光度不得大于0.47有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硫酸沙丁胺醇與硫酸特布他林各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液(取己烷磺酸鈉4.23g與甲酸銨3.15g,加水溶解并稀釋至goml,用10%磷酸溶液調節pH值至3.0,加水稀釋至1000ml)-甲醇(77:23)為流動相;檢測波長為276nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,特布他林峰與沙丁胺醇峰之間的分離度應大于2.0,理論板數按特布他林峰計算不低于3500測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。