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  • 發布時間:2023-08-31 14:00 原文鏈接: 硫酸鋇(Ⅱ型)的鑒別檢查方法

    鑒別

    取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301);殘渣用水洗凈,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反應(通則0301)。

    檢查

    酸堿度取本品2.0g,加水20ml,充分攪拌制成混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~10.0。酸中溶解物取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發的水分后,放冷,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重復濾過,量取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10m,攪拌,再用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并洗液與濾液,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,在105℃千燥至恒重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。酸溶性鋇鹽取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌后,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發生渾濁。硫化物取本品約10.0g,依法檢查(通則0803),醋酸鉛試紙不得變色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。重金屬取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘后,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5m1,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)顆粒細度取本品0.5g,加水至50m1,充分振搖使均勻,立即取1滴于載玻片上,在400倍顯微鏡下檢視3個視野,顆粒直徑應為0.5~50m,超過50m者不得多于2粒


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