性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭;有引濕性;遇光或熱易變黃。本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中微溶。
鑒別
(1)取本品約0.1mg,加1%硫酸鈰銨的磷酸溶液2~3滴,即顯藍色;放置后漸變為紫堇色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集480圖)一致。(3)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品10mg,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5溶液的澄清度與顏色取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液(1)取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液供試品溶液(2)精密量取供試品溶液(1)1m,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硫酸長春新堿和硫酸長春堿適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各含1mg的混合溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠(粒度5m)為填充劑;取二乙胺15ml,加水985ml,用磷酸調節pH值至7.5,為流動相A;甲醇為流動相B。按下表程序梯度洗脫;流速約為每分鐘2ml;檢測波長為297nm;進樣體積20時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)122222238系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,長春新堿的保留時間約為14分鐘,長春新堿峰與長春堿峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液(1)與供試品溶液(2),分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖,測量峰面積,按下列公式計算(1)最大雜質量(%)=7+25×100%(2)有關物質總量(%)=+聽100%式中r;為除溶劑峰以外供試品溶液(1)中最大雜質的峰面積r為除溶劑峰以外供試品溶液(1)中所有有關物質的峰面積的和;r為供試品溶液(2)中的長春新堿峰面積限度最大雜質量不得過2.0%,有關物質總量不得過5.0%干燥失重取本品,在105℃減壓干燥2小時,減失重量不得過10.0%(通則0831)。
含量測定
照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液測定法取供試品溶液,在297nm的波長處測定吸光度,按CH5sN4O10·H2SO的吸收系數(E1)為177計算
類別
抗腫瘤藥。
貯藏
遮光,密封,在冷處保存。
制劑
注射用硫酸長春新堿