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  • 發布時間:2023-08-30 16:44 原文鏈接: 硫酸魚精蛋白的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色的粉末。本品在水中略溶,在乙醇或乙醚中不溶比旋度取本品,精密稱定,加0.mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為—65°至-85°。

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加水1ml,微溫溶解后,加10%氫氧化鈉溶液1滴及硫酸銅試液2滴,上清液顯紫紅色(2)取本品約1mg,加水2m1溶解后,加0.1%a-萘酚的70%乙醇溶液與次氯酸鈉試液各5滴,再加氫氧化鈉試液使溶液成堿性,即顯粉紅色3)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。

    檢查

    氮取本品適量,照氮測定法(通則0704第二法)測定,按干燥品計算,含氮量應為21.0%~25.0%硫酸鹽取本品0.15g,精密稱定,置燒杯中,加水15ml和稀鹽酸5ml,加熱至沸,緩緩加人10%氯化鋇溶液10ml,加蓋,置水浴上加熱1小時,濾過,沉淀用熱水洗滌數次,在600℃熾灼至恒重,精密稱定;所得殘渣重量與0.4117相乘,即為硫酸鹽的重量。按干燥品計算,含硫酸鹽應為16%~24%干燥失重取本品,在105℃千燥3小時,減失重量不得過5.0%(通則0831)。汞取本品2.0g,置250ml回流瓶中,加硫酸10ml和硝酸10ml混勻后,置水浴上加熱回流1小時,放冷后加少量水,置水浴上敞口加熱,直至無硝酸蒸氣升起,放冷后轉移至200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液50ml,置125ml分液漏斗中,加20%鹽酸羥胺溶液5ml和水3oml,用雙硫腙滴定液(精密稱取雙硫腙50mg,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液2.5ml,置100ml量瓶中,用四氯化碳稀釋至刻度,搖勻,即得雙硫腙滴定液,保存于冷暗處)滴定,每次加入滴定液后,振搖10秒,靜置分層,棄去四氯化碳層,繼續滴定,直至雙硫腙滴定液在4分鐘內的綠色不變,即為終點。精密量取標準汞溶液(精密稱取置硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞0.135g,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為標準汞貯備液。臨用前,精密量取標準汞貯備液1ml,置200ml量瓶中,用0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即為每1ml相當于5gHg的標準汞溶液)lml,置125ml分液漏斗中,加硫酸2ml,加水8oml和20%鹽酸羥胺溶液5ml,用雙硫腙滴定液滴定,同法操作。供試品溶液消耗的雙硫腙滴定液體積不得超過標準汞溶液消耗的雙硫腙滴定液體積(0.001%)。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。異常毒性取本品,加氯化鈉注射液溶解并稀釋制成每lml中含1mg的溶液,依法檢查(通則1141),應符合規定。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg硫酸魚精蛋白中含內毒素的量應小于6.0EU。


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