性狀
本品為淡黃色結晶性粉末;無臭或幾乎無臭本品在水、乙醇或三氯甲烷中不溶;在氫氧化鈉試液中易溶
鑒別
(1)取本品約10mg,加等量甲酸鈉混勻,緩緩加熱,所產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色或灰色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品約20mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml溶解后,用水稀釋至100ml,搖勻,取2ml置100ml量瓶中,用鹽酸溶液(91000稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在257nm與348nm的波長處有最大吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集477圖)一致
檢查
氮取本品0.10g,精密稱定,照氮測定法(通則0704第一法)測定,按干燥品計算,含氮應為40.6%~43.1%。含磷物質取本品50mg,置10m凱氏燒瓶中,加50%硫酸溶液1ml,用小火緩緩加熱約3分鐘,冷卻,小心滴加硝酸3~4滴,繼續加熱至溶液幾乎無色后,冷卻,轉移至納氏比色管中,用水10m1分次洗滌燒瓶,洗液并入比色管中,加鉬酸銨硫酸試液2.5m1與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取亞硫酸氫鈉94.3g、無水亞硫酸鈉5g與1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸0.7g,充分混勻;臨用時取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要時濾過)1ml,用水稀釋至25ml,搖勻。如顯色,與標準磷酸鹽溶液(精密稱取經105℃千燥至恒重的磷酸二氫鉀143.3mg,置1000ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,每1ml相當于10g的PO4)1.5ml,加水10ml,再加鉬酸銨硫酸試液2.5ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml,用水稀釋使成25ml,搖勻制成的對照液比較,不得更深(0.03%)。游離硫取本品50mg,加氫氧化鈉試液5ml,振搖溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液適量使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鳥嘌呤對照品適量,精密稱定,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硫鳥嘌呤與鳥嘌呤,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含硫鳥嘌呤4mg與鳥嘌呤40μg的溶液,取10m,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為248nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按硫鳥嘌呤峰計算不低于3000,硫鳥嘌呤峰與鳥嘌呤峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中鳥嘌呤峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過2.5%,其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)。