硼砂的鑒別檢查方法

鑒別

本品的水溶液顯鈉鹽與硼酸鹽的鑒別反應(通則0301)。

檢查

堿度取本品1.0g,加水25ml溶解后,在2025℃依法測定(通則0631),pH值應為9.0~9.6。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901第一法與通則0902第一法),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液比較,不得更濃。氯化物取本品0.25g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。碳酸鹽與碳酸氫鹽取本品0.25g,加水5ml溶解后,加鹽酸,不得發生泡沸。鈣鹽取本品0.25g,加水10ml溶解后,加醋酸使成酸性,再加草酸銨試液1.0ml,放置1分鐘后,加乙醇5ml,搖勻,15分鐘后,如顯渾濁,與標準鈣溶液[精密稱取在105~110℃干燥至恒重的碳酸鈣0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;臨用前,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(每1ml相當于10g的Ca)2.5m1用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。鎂鹽取本品0.50g,加水8ml溶解后,用稀鹽酸中和至中性,加水至10ml,再加8%氫氧化鈉溶液5ml與0.05%太坦黃溶液0.2ml,搖勻;如顯色,與標準鎂溶液(精密稱取經00℃灼燒至恒重的氧化鎂16.6mg,加鹽酸2.5ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻。每1ml相當于10g的Mg)5.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.01%)。鐵鹽取本品1.0g,加水25m溶解后,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.003%)銨鹽取本品2.0g,依法檢查(通則0808),與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。重金屬取本品1.0g,加水16ml溶解后,滴加稀鹽酸至中性,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,再加水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品0.40g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0005%)。