碘佛醇介紹

性狀

本品為白色粉末;有引濕性。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷中幾乎不溶。

鑒別

(1)取本品約0.1g,置坩堝中,小火加熱,即分解產生紫色的碘蒸氣。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在245mm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集882)一致

檢查

酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0游離碘與碘化物取本品1.0g,加水溶解并稀釋至8ml加稀硫酸2.5ml與甲苯3ml,劇烈振搖,分層后,甲苯層不得顯紅色。再加2%亞硝酸鈉溶液1ml振搖,甲苯層的紅色與取0.025%碘化鉀溶液1ml加水至8ml后用同一方法制成的對照液比較,不得更深(以碘離子計,0.02%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含101g的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含雜質I1pg與雜質Ⅱ5μg的溶液。系統適用性溶液分別量取等體積的對照品溶液與對照溶液,混勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(4:96)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,碘佛醇峰、雜質I峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度均應符合要求。供試品溶液色譜圖中,碘佛醇三個主峰的相對保留時間分別約為0.870.92與1.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中兩主峰保留時間一致的雜質峰,按外標法以峰面積計算,雜質Ⅰ不得過0.10%,雜質Ⅱ不得過0.50%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液總主峰面積的0.5倍(0.5%);雜質總量不得過1.2%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內標溶液取正丙醇適量,精密稱定,用水稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內標溶液5ml使溶解,密封。對照品溶液分別取甲醇與正丁醇各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含甲醇與正丁醇各0.3mg的溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封色譜條件用聚乙二醇(PEG20M)為固定液(或極性相似的固定液)的毛細管柱為色譜柱,柱溫為50℃,維持3分鐘后,以每分鐘35℃速率升溫至200℃,維持2分鐘;檢測器溫度為250℃,進樣口溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇應符合規定,正丁醇應不得過0.3%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過5.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

含量測定

取本品約0.35g,精密稱定,加20%氫氧化鈉溶液10ml、水20ml與鋅粉lg,加熱回流30分鐘,放冷,冷凝管用少量水洗滌,濾過,燒瓶與濾器用水洗滌3次,每次15ml,洗液與濾液合并,加稀硫酸30ml,照電位滴定法(通則0701),立即用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml的硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當于13.45mg的C18H24I3N3O

類別

診斷用藥。

貯藏

密封,在涼暗處保存。

制劑

碘佛醇注射液