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  • 發布時間:2023-09-13 15:46 原文鏈接: 碘解磷定的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為黃色顆粒狀結晶或結晶性粉末;無臭;遇光易變質。本品在水或熱乙醇中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶熔點本品的熔點(通則0612)為220~227℃,熔融時同時分解。吸收系數避光操作。取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→-1000)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,在1小時內,照紫外可見分光光度法(通則0401),在294mm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為464~494

    鑒別

    取本品約0.2g,加水20ml溶解后,照下述方法試驗。(1)取溶液5ml,加碘化鉍鉀試液數滴,即生成紅棕色沉淀。(2)取溶液10ml,加三氯化鐵試液1滴,即顯黃色;再加三氯化鐵試液1滴,即生成棕色沉淀(與氯解磷定的區(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集523圖)一致

    檢查

    氰化物取本品0.40g,依法檢查(通則0806第二法),與標準氰化鉀溶液1.0ml所得的結果相比較,應符合規定(0.0005%)游離碘取本品0.10g,加水3ml溶解后,加淀粉指示液0.5ml,不得顯藍色或紫色。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則082第二法),含重金屬不得過百萬分之十。總碘量取本品約0.5g,精密稱定,加水50ml溶解后,加稀醋酸10ml與曙紅鈉指示液10滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由玫瑰紅色轉變為紫紅色。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于12.69mg的I。按千燥品計算含碘量,按I計,應為47.6%~48.5%。


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