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  • 發布時間:2023-09-14 15:22 原文鏈接: 堿式碳酸鉍的檢查方法

    檢查

    制酸力取本品約0.50g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加鹽酸滴定液(0.1mol/L)50m,密塞,在37℃不斷振搖1小時,放冷,加水50m1,加溴酚藍指示液8滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的鹽酸。按干燥品計算,每1g消耗鹽酸滴定液(O.1mol/L)不得少于38ml。氯化物取本品0.20g,加硝酸4ml溶解后,加水適量使成20ml;精密量取5m1,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液70m1制成的對照液比較,不得更濃(0.14%)。硫酸鹽取本品1.0g,加鹽酸2ml溶解后,傾入40ml水中,即產生多量白色沉淀,滴加氨試液至對石蕊試紙顯中性加水使成50ml,搖勻,濾過;分取濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。硝酸鹽取本品0.10g,加水8ml與靛胭脂試液2ml,注意加硫酸10ml,待泡沸停止,煮沸,放置1分鐘,溶液的藍色不得完全消失干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。堿金屬與堿土金屬鹽取本品1.0g,加醋酸水(1:1)20ml,煮沸2分鐘,放冷,濾過,濾渣用水洗凈,洗液與濾液合并,加稀鹽酸2ml,通人硫化氫氣體,使鉍完全沉淀,濾過,濾液中加硫酸5滴,蒸干,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過5mg銅鹽取本品2.0g兩份,分別置50ml量瓶中,各加硝酸6ml溶解后,一份用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加標準銅溶液[精密量取銅單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1m含銅(Cu)10g的溶液]5.0ml,同法操作,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在324.7nm的波長處分別測定,應符合規定(0.0025%)。銀鹽取本品2.0g,加水1ml和硝酸4ml,緩緩加熱使溶解,加水至11mnl,放冷,加1mol/L鹽酸溶液2ml,暗處放置5分鐘,與標準銀溶液[精密稱取硝酸銀0.7874g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置l0oml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得,每1ml相當于5gg的銀(Ag)]10.0ml加硝酸1ml和1mol/L鹽酸溶液2ml同法制成的對照溶液比較,不得更濃(0.0025%)。鉛鹽取本品3.0g兩份,分別置50ml量瓶中,各加硝酸10m1溶解后,一份中用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中加標準鉛溶液6.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在283.3mm的波長處分別測定,應符合規定0.002%)砷鹽取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。


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