通過水熱合成法制備出磁性膨潤土復合材料作為固相萃取吸附劑,采用磁性固相萃取(MSPE)前處理技術,結合高效液相色譜-紫外檢測器(HPLC/UV),建立了對環境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速檢測分析方法。通過對MSPE技術中吸附劑用量、吸附時間、洗脫溶劑的配比、體積等參數的優化,實現水樣中MC-LR的最優提取。在最優條件下,檢出限和定量限分別為0.75和1.5 ng/L,遠低于國際衛生組織所制定的飲用水中微囊藻毒素所允許的最高濃度。目標物在0.25~250μg/L范圍內表現出良好的線性(R~2=0.9993)。本方法所用的磁性固相萃取吸附劑具有制備簡單、價格低、易于固液分離等優點,配合HPLC/UV可實現環境水樣中痕量MC-LR的快速、靈敏監測。