檢查
酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.5~3.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2g的溶液。系統適用性溶液取磷酸伯氨喹與雜質I對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含0.26mg與5g的混合溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Inerts4.6mm×75mm,3m或效能相當的色譜柱);以水-乙腈四氫呋喃-三氟乙酸(90:9:1:0.1)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為265nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,磷酸伯氨喹峰的保留時間約為12.5分鐘,雜質Ⅰ峰的相對保留時間約為0.8;雜質Ⅰ峰與伯氨喹峰之間的分離度應大于2.5,理論板數按伯氨喹峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,在相對保留時間約為0.29處的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(0.6%),雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.8)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),在相對保留時間約為1.8處的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的6倍(3.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,密封,振搖使溶解。對照品溶液取甲醇60mg、乙醇100mg與甲苯17.8mg,精密稱定,置同一含有N,N-二甲基甲酰胺1ml和適量水的100m1量瓶中,搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持4分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為300℃。頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為45分鐘,進樣針溫度為100℃,傳輸線溫度為110℃。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各組分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。