照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于磷酸可待因30mg),置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取磷酸可待因對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.03mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至3.5)-甲醇(25:10)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積10p系統適用性要求理論板數按磷酸可待因峰計算不低于2000,磷酸可待因峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并將結果乘以1.068。