制劑
磷酸哌喹片
雜質
質II14CIN3247.72 7-氯-4-(1-哌嗪基)喹啉雜質Ⅱ Cg Hs CINO 179. 60 7-氯-4-羥基喹啉 雜質Ⅲ C22H18Cl2N4409.31 1,4-二(7-氯喹啉-4-基)哌嗪
性狀
本品為類白色至淡黃色的結晶性粉末;遇光易變色。本品在水中微溶,在無水乙醇或二氯甲烷中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約50mg,加水3ml,加熱使溶解,放冷,分為兩等份:一份中加硫氰酸銨試液數滴,即生成白色沉淀;另一份中加重鉻酸鉀試液數滴,即生成黃色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品約0.1g,加水50ml,超聲10分鐘使溶解,轉移置250ml分液漏斗中,加氫氧化鈉試液2ml,搖勻,加二氯甲烷50ml充分振搖,靜置后取二氯甲烷層溶液,置水浴上蒸干,取殘渣,照紅外分光光度法(通則0402)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸哌喹對照品的圖譜一致。(4)取本品適量,加熱水溶解后,加氨試液使溶液呈堿性,攪拌,濾過,濾液顯磷酸鹽鑒別(3)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水40ml,振搖使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。雜質I對照品貯備液取雜質I約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻雜質Ⅱ對照品貯備液取雜質Ⅱ約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻。雜質Ⅲ對照品貯備液取雜質Ⅲ約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml溶解后,用流動相稀釋至刻度搖勻對照品溶液分別精密量取雜質I、雜質Ⅱ與雜質Ⅲ對照品貯備液各1m,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取磷酸哌喹與雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含0.5mg與0.05mg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液1m,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Licheespher C18,.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸調節pH值至2.1±0.05)(25:75)為流動相;檢測波長為317nm(雜質Ⅱ)與349nm(主成分與其他雜質)進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖(349nm)中磷酸哌喹峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于14。靈敏度溶液色譜圖(349nm)中,磷酸哌喹峰高信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I(349nm)雜質Ⅱ(317nm)或雜質Ⅲ(349nm)保留時間一致的色譜峰,分別按外標法以峰面積計算,均不得過0.5%,其他單個雜質(349nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過2.0%,小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分應為6.0%~8.0%
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取磷酸哌喹對照品約25mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見有關物質項下。檢測波長349nm。系統適用性溶液與系統適用性要求除靈敏度要求外,其他見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
抗瘧藥。
貯藏
遮光,密封保存