性狀
本品內容物為白色或類白色粉末
鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于磷酸川芎嗪0.2g),加水20ml,振搖使磷酸川芎嗪溶解,濾過,濾液照磷酸川芎嗪項下的鑒別(1)、(2)和(4)項試驗,顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經20分鐘時取樣。測定法取溶出液10ml濾過,精密量取續濾液3ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,在295mm的波長處測定吸光度,按CH12N2·H3PO4·H2O的吸收系數(E1)為326計算每粒的溶出量限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,研細,精密稱取適量(約相當于磷酸川芎嗪50mg),置100m量瓶中,加水約60ml,充分振搖使磷酸川芎嗪溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液3ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取磷酸川芎嗪對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中含15g的溶液。系統適用性溶液取磷酸川芎嗪2mg與雜質I對照品2mg,置同一100m1量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(45:55)為流動相;檢測波長為295nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按川芎嗪峰計算不低于2000,川芎嗪峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同磷酸川芎嗪
規格
50mg
貯藏
遮光,密封保存。