檢查
堿度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~9.0溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水50ml溶解,依法檢查(通則0902第一法和0901第一法),溶液應澄清無色。磷酸腺苷二鈉與二磷酸腺苷二鈉照高效液相色譜法通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含3mg的溶液雜質對照品溶液取三磷酸腺苷二鈉對照品與二磷酸腺苷二鈉對照品各適量,分別精密稱定,置同一量瓶中,另取供試品溶液適量,置上述量瓶中,加水溶解并定量稀釋制成每lml中各含3pg的溶液。靈敏度溶液精密量取雜質對照品溶液1m,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g,磷酸二氫鉀13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0,加入四丁基溴化銨1.61g,加水至1000ml,搖勻)-甲醇95:5)為流動相;檢測波長為259nm;進樣體積20l系統適用性要求雜質對照品溶液色譜圖中,理論板數按三磷酸腺苷峰計算不低于1500;出峰順序依次為二磷酸腺、三磷酸腺苷;二磷酸腺苷峰與三磷酸腺苷峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,三磷酸腺苷峰高與二磷酸腺苷峰高的信噪比均大于10測定法精密量取供試品溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與三磷酸腺苷和二磷酸腺苷保留時間相同的色譜峰,按外標法分別以峰面積計算,含磷酸腺苷二鈉與二磷酸腺苷二鈉均不得過0.1%。(用于酶促工藝產品)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。雜質對照品溶液取肌酸對照品與肌酐對照品各適量,分別精密稱定,置同一量瓶中,加流動相溶解并定量稀釋制成lml中各約含7.5g的溶液。系統適用性溶液取磷酸肌酸鈉對照品、肌酸對照品與肌酐對照品各適量,置同一量瓶中,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中分別含1mg、7.5g和7.5g的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑Thermo, Hypersil GOLD,C18,4.6mm×250mm,5pm或效能相當的色譜柱);以含0.2%磷酸二氫鉀和0.1%四丁基氫氧化銨的溶液(用磷酸或氨試液調節pH值至6.6)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為肌酸、肌酐和磷酸肌酸峰,理論板數按磷酸肌酸峰計算不低于2000,肌酸峰與肌酐峰之間的分離度應大于3.0。靈敏度溶液色譜圖中,磷酸肌酸峰高的信噪比大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液兩個主峰保留時間相同的色譜峰,按外標法分別以峰面積計算,含肌酸、肌酐均不得過0.75%;其他單個未知雜質的峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%);雜質總量不得過2.0%;小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。氯化物取本品0.25g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)鐵鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液 1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.001%)。砷鹽取本品2.0g,加水23m1溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。鋇鹽取本品4.0g,加水20m1溶解后,濾過,濾液分為兩等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份加水2ml,靜置15分鐘,目視檢視,兩液應同樣澄清。蛋白質取本品1.0g,加水5ml振搖溶解,加60%磺基水楊酸溶液025ml,不應發生渾濁。(用于酶促工藝產品)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分應為20.0%~25.0%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水2m1使溶解,密封。對照品貯備液取甲醇0.3g、乙醇0.5g、甲苯0.089g,精密稱定,分別置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取各對照品貯備液適量,置同一量瓶中,用水定量稀釋制成每1ml中約含甲醇150gg、乙醇250g和甲苯44.5g的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為70℃,維持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至120℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為甲醇、乙醇、甲苯,各色譜峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積分別計算。甲醇、乙醇與甲苯的殘留量均應符合規定。可見異物取本品5份,每份1.3g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品4份,每份1.3g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0903),應符合規定。(供無菌分裝用)異常毒性取本品,加注射用水溶解并稀釋制成每1ml中含磷酸肌酸鈉60mg的溶液,依法檢查(通則1141),按靜脈注射法緩慢給藥,應符合規定。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg磷酸肌酸鈉中含內毒素的量應小于0.15EU。(供無菌分裝用)無菌取本品,用0.1%無菌蛋白胨水溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含磷酸肌酸鈉10mg的溶液,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液分次沖洗(每膜不少于300m1),依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)