鑒別
(1)取本品約11mg,加水2ml,振搖,加高氯酸lml與0.1mol/L高氯酸鈉溶液2ml,水浴加熱10分鐘,趁熱加入鉬酸銨試液1ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸試液1ml,搖勻,溶液即顯藍色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液制成每1ml中約含磷霉素20mg的溶液。標準品溶液取磷霉素標準品適量,加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液制成每1ml中約含磷霉素20mg的溶液系統適用性溶液取供試品溶液和標準品溶液等量混合。色譜條件采用硅膠G薄層板,以異丙醇-乙酸乙酯水冰醋酸(4:2:4:1)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各21,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以顯色液(取磷鉬酸5g,加醋酸100ml,再加硫酸5ml),置105℃加熱20分鐘后檢視。系統適用性要求系統適用性溶液中應顯單一主斑點結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液主斑點的位置和顏色相同(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1251圖)一致(4)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
堿度取本品,加水制成每1m1中含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為9.0~10.5溶液的澄清度與顏色取本品5份,各1.1g,分別加水5ml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深二醇物取本品約0.2g,精密稱定,置250m碘瓶中,加水100ml與鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液[取鄰苯二甲酸氫鉀100g,置1000ml量瓶中,加水600m1,微熱使溶解,用氫氧化鈉溶液(4→10)約40ml,調節pH值至6.4±0.1,加水至刻度,搖勻]50ml,精密加人0.005mol/L高碘酸鈉溶液10ml,搖勻,密塞,于25℃避光放置90分鐘,加入10%碘化鉀溶液l0nl,密塞,避光放置2分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.0lmol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.01mo/L)相當于0.5001mg的CH2Na2O3P,含二醇物不得過0.5%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。對照品溶液取乙醇約40mg、甲苯約7mg,精密稱定,置200m1量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為210℃;頂空瓶平衡溫度85℃平衡時間30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,乙醇與甲苯的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十可見異物取本品5份,分別加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10ym及10m以上的微粒不得過6000個,含25m及25m以上的微粒不得過600個。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg磷霉素中含內毒素的量應小于0.033EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)