精密稱取本品適量(約相當于磺胺嘧啶0.5g),加鹽酸10ml與熱水40ml,置水浴中加熱15分鐘,并不斷攪拌,放冷,待基質凝固后,分取溶液,基質再加鹽酸3ml與水25ml,置水浴中加熱10分鐘,并不斷攪拌,放冷后,分取溶液。將兩次的水溶液合并,照磺胺嘧啶含量測定項下的方法測定,每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于25.03mg的