鑒別
(1)取本品約0.5g,加硝酸5m1使溶解,再加水與氯化鈉的飽和溶液各20ml,搖勻,濾過,濾液用10%氫氧化鈉溶液中和至對酚酞指示液顯淺紅色,加稀醋酸2ml,即析出白色沉淀;濾過,沉淀用水洗凈,在105℃千燥1小時,照磺胺嘧啶項下的鑒別(1)、(3)項試驗,顯相同的反應(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集57圖)一致(3)取本品約0.1g,加硝酸2ml使溶解,再加水20ml,溶液顯銀鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品1.0g,加水50ml,加熱至70℃,5分鐘后,立即放冷,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.0硝酸鹽照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品約2g,精密稱定,置燒杯中,加水30.0ml,振搖20分鐘,用無硝酸鹽的濾器濾過,取續濾液3.0ml,置具塞試管中。對照溶液精密量取硝酸鹽對照溶液(取硝酸鉀0.326加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得。每1ml約含2001NO3)1ml,置具塞試管中,加水2.0ml,搖勻。空白溶液取水3.0ml置一空白具塞試管中。測定法將上述三個試管置冰浴中,各緩慢加人變色酸溶液(取變色酸50mg,在冰浴中加硫酸100ml溶解并冷卻)7.0ml,在冰浴中放置3分鐘,并時時振搖成旋渦狀。將試管從冰浴中取出,放置30分鐘。在408nm的波長處分別測定吸光度。限度供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.1%)有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。避光操作供試品溶液取供試品約50mg,置10ml量瓶中,加氨水oml使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇-氨水(4:1)稀釋至刻度,搖勻。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以三氯甲烷-甲醇氨水(7:4:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品1.0g,在80℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)