于2000ml磨口回流裝置內加入鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)100g,鉬酸鈉(NaMoO4·2H2O)25g。水700ml,85%的磷酸50ml,濃鹽酸100ml,文火回流10h,加入硫酸鋰(Li2SO4)150g,蒸餾水50ml,混勻取去冷凝器,加入幾滴液體溴,再蒸沸15min,以驅逐殘溴及除去顏色,溶液應呈黃色。
若溶液有綠色,需再加數滴液溴,再蒸沸除去,冷卻后定容至1000ml,過濾,濾液置于棕色瓶中。