1、酸堿度
取本品1.0g,加水20mL,攪拌15分鐘,過濾,取續濾液10mL,加酚酞指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01 mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01 mol/L)不得過0.7mL,再加甲基紅指示液3滴,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)。奧卡西平滴定,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過1.2mL。
2、甲醇溶液的澄清度與顏色
取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
3、氯化物
取本品l1.0g,加水100mL,煮沸,放冷,過濾,取續濾液25mL,依法檢查(通則 0801),與標準氯化鈉溶液3.5mL制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。
4、硫酸鹽
取本品l1.0g,加水100mL,煮沸,放冷,過濾,取續濾液40mL,依法檢查(通則 0802),與標準硫酸鉀溶液1.2mL制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。
5、有關物質
避光操作。臨用新制。取本品40mg,置20mL量瓶中,加乙腈8mL,超聲使溶解,用0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1mL,置200mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。除檢測波長為230nm外,照含量測定項下的色譜條件,精密量取分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得試品溶液與對照溶液各20μL,大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。
6、殘留溶劑
取本品約0.31g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N -二甲基甲酰胺5mL,搖勻,密封,作為供試品溶液;精密稱取甲醇、二氯甲烷、無水乙醇、三氯甲烷與甲苯適量,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中分別約含甲醇188μg、二 氯烷38μg、乙醇310μg、三氯甲烷3.8μg與甲苯56μg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定,以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為35°C,保持7分鐘,以每分鐘8°C的速率升溫至70°C,再以每分鐘40°C的速率升溫至200°C,保持1分鐘;檢測器溫度為250°C,進樣口溫度為200°C。頂空瓶平衡溫度為90°C,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各成分峰之間的分離度均應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,甲醇、二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。
7、干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
8、熾灼殘渣
取本1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
9、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。