1、有關物質 避光操作。照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-水(50:15:35)為流動相;檢測波長為237nm。取尼索地平雜質A、B對照品,加流動相制成每1ml各含4μg的溶液作為對照品溶液(1);另精密稱定本品約10mg,置25ml容量瓶中,加流動相溶解稀釋至刻度作為供試品溶液,精密量取供試品溶液1ml置100ml容量瓶中,用流動相稀釋至刻度作為對照溶液。再精密量取對照品溶液(1)和對照溶液各5ml,置25ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,作為對照品溶液(2)。取對照品溶液(2)10 μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使尼索地平雜質A色譜峰的峰高約為滿量程的20%;尼索地平雜質A、尼索地平雜質B、尼索地平之間的分離度應符合要求。再取對照溶液和供試品溶液10 μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成份保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(2)色譜圖中尼索地平雜質A、雜質B相應的雜質峰,按外標法以峰面積計算均不得過0.2%;如有其他雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過1.5%。
2、干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄 L)。
3、熾灼殘渣 取本品1g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
4、重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。