照高效液相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄34頁)測定。
系統適用性試驗用WhatmanPartisil10Scx為填充劑,甲醇-1%(W/V)硫酸銨溶液(硫酸銨溶液使用前用10%氨溶液調節pH至7)(85:15)為流動相,流速2ml/min,檢測波長為254nm,理論板數按撲爾敏峰計算應不低于1500,測量峰的對稱因子應不大于1.8,鹽酸苯丙醇胺峰、撲爾敏峰和內標物質峰的分離度應符合要求。
校正因子測定精密稱取撲爾敏對照品40mg,置25ml量瓶中,加1%(W/V)硫酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密稱取鹽酸苯丙醇胺對照品100mg,置50ml量瓶中,精密加上述配制的撲爾敏溶液5ml,用1%(W/V)硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;另精密稱取鹽酸苯海拉明200mg,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液。精密稱取對照品溶液10ml與內標溶液5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;量以20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,量取峰高,計算校正因子。供試品溶液的制備與測定取本品20粒的內容物,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸苯丙醇胺100mg),置50ml量瓶中,加1%(W/V)硫酸溶液適量,振搖使鹽酸苯丙醇胺及撲爾敏溶解,用1%(W/V)硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液10ml;置25ml量瓶中,精密加內標溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,量取峰高,計算,即得。