灰分測定法,測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
1.總灰分測定法 測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數。
如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分,在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10min,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液并入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據殘渣重量,計算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。