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  • 發布時間:2024-05-24 17:38 原文鏈接: 簡述硫酸鏈霉素的有關物質檢查

      檢查:有關物質 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

      色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.15mol/L的三氟醋酸溶液為流動相,流速為每分鐘0.5ml,用蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度:110℃,載氣流速:2.8L/min),取鏈霉素對照品適量,用水溶解并稀釋制成每1ml中約含鏈霉素3.5mg的溶液,置日光燈(3000Lx)下照射24小時,作為分離度試驗用溶液。取妥布霉素對照品適量,用分離度試驗用溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含妥布霉素0.06mg的溶液,量取10&micro;l注入液相色譜儀,記錄色譜圖。鏈霉素峰保留時間約為10~12分鐘,鏈霉素峰(相對保留時間為1.0)與相對保留時間為0.9處的雜質峰的分離度和鏈霉素峰與妥布霉素峰的分離度分別應不小于1.2和1.5。連續進樣5次,鏈霉素峰面積的相對標準偏差應不大于2.0%。

      取硫酸鏈霉素適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鏈霉素3.5mg的溶液,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液適量,加水稀釋制成每1ml中約含鏈霉素35&micro;g、70μg和140μg的溶液,作為對照溶液⑴、⑵、⑶。照含量測定項下的色譜條件,量取對照溶液⑵10&micro;l注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%~20%,精密量取對照溶液⑴、⑵、⑶各10&micro;l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。另取供試品溶液,同法測定,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍,用回歸方程計算,最大單一雜質不得過2.0%,雜質總量不得過5.0%。

      取硫酸鏈霉素,用適宜溶劑溶解,轉移至不少于500ml的0.9%無菌氯化鈉溶液中,用薄膜過濾法處理后,依法檢查(附錄Ⅺ H),應符合規定。另取裝量10ml中含2萬單位的溶液0.25~0.5ml,3管在30~35℃培養,另3管在20~25℃培養,應符合規定。

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