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  • 發布時間:2022-08-01 15:10 原文鏈接: 簡述西咪替丁的相關檢查

      酸性溶液的澄清度與顏色

      取本品3.0g,加1mol/L鹽酸溶液12mL溶解后,用水稀釋至20mL,搖勻,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(2010年版藥典二部附錄ⅨB)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號標準比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。(供注射用)

      氯化物

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液8mL制成的對照液比較,不得更濃(0.008%)。

      有關物質

      取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含0.4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋制成每1mL中含2μg和0.2μg的對照溶液(1)和(2)。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(240:760)(每1000mL中含磷酸0.3mL及己烷磺酸鈉0.94g)為流動相;檢測波長為220nm。取本品約40mg,置100mL量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液10mL,水浴加熱2分鐘,放冷,加1mol/L氫氧化鈉溶液10mL中和后,用流動相稀釋至刻度,搖勻(臨用新制),取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。酰胺類似物對西咪替丁的相對保留時間約為2.0,與西咪替丁色譜峰之間的分離度應大于8.0。取對照溶液(2)20μL,注入液相色譜儀,西咪替丁色譜峰信噪比不小于10;精密量取供試品溶液和對照溶液(1)各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液(1)主峰面積的0.4倍(0.2%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積的2倍(1.0%)。供試品溶液中任何小于對照溶液(2)主峰面積0.5倍的峰可忽略不計。

      干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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