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  • 發布時間:2022-11-14 15:59 原文鏈接: 簡述酮康唑有關物質的檢查

      取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用甲醇定量稀釋制成每1mL中含0.05mg的溶液,作為對照溶液;另取酮康唑對照品、鹽酸洛哌丁胺對照品各5mg,置同一100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(BDS,或效能相當色譜柱);檢測波長為220nm;以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫。取系統適用性試驗溶液10μL,注入液相色譜儀,酮康唑峰的保留時間約為6分鐘,酮康唑峰與鹽酸洛哌丁胺峰的分離度應大于15。取對照溶液10μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。

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