粒度分析樣品分散條件的研究

   在現實生活中，有很多領域與粒度分析息息相關，其中包括建筑材料領域。例如，對于混凝土而言，其主要材料如水泥、礦渣、粉煤灰等材料的粒度對其性能有很大影響，一般來說，這些粉體材料粒度越小，則在混凝土中越能發揮其活性或有效作用，從而提高混凝土的強度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前預先控制好主要原材料的粒度是很有意義的。

　　前人對粒度分析方面的研究頗多［1］～［3］，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建筑材料的結合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運用光散射的原理，速度快、測量范圍廣，多種標準樣品（L300，G15，GB500）的長期、連續測定結果表明，該儀器測得的數據可靠、多次測量重復性好。在粒度測定過程中，儀器本身對測定結果的影響很小，因此粒度測定結果準確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例，就粒度分析測試前樣品的分散條件進行了試驗研究，以求得粒度分析樣品的最佳分散條件（文中的測定結果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆粒總量為50%所對應的粒子的直徑—值的平均值給出）。

　　1試驗

　　1.1試驗儀器與材料

　　儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。

　　材料：礦渣粉體；玻璃粉體。

　　1.2取樣與制樣方法

　　取樣：首先采用四分法對樣品進行縮分，然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數量至少應滿足試驗要求。

　　制樣：試驗前先將2種粉體烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進行超聲波分散，分散后立即進行粒度分析。

　　2 試驗結果及討論

　　2.1粉體溶液濃度對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然后進行粒度測定，結果見表1。

表1 不同濃度樣品溶液的D50值

　　從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當粉體試樣濃度較大時，因復散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測試結果誤差較大。但以上結果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經大大減少，太少的顆粒數會產生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應該控制濃度的下限范圍［1］。從本次試驗結果分析，在滿足測試需要的最少樣品量（使遮光率達到10%左右）的前提下，該礦渣粉體最佳濃度為0.90～1.10 g/L，在此范圍內測得的D50值很接近。該結果并非普遍適用于其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過實驗確定。

　　2.2分散時間對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然后進行粒度測定，結果見表2。

表2 不同分散時間下樣品的D50值

　　由表2可知，最佳分散時間為5～10 min，再增加分散時間，效果已不明顯。

　　另外，超聲波分散器功率不同，亦導致分散效果不同，本文不予詳述。

2.3分散介質對測定結果的影響

　　進行粉體的粒度測試時，選擇的分散介質不僅應該對粉體有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、環乙醇等，粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質，粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。表3是對玻璃粉體及礦渣粉體使用不同的分散介質得到的實驗結果。

　　表3不同分散介質中樣品的D50值

 表3中數據進一步說明了乙醇對粉體的分散效果明顯好于蒸餾水，粉體越細則分散效果越明顯。

　　2.4分散劑種類及濃度對測定結果的影響

　　選擇合適的分散劑是當今研究的熱點，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等［4］。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同，在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果，最后確定一種最理想的表面活性劑［5］。

　　玻璃粉體來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺。

　　3 結論

　　1.對礦渣粉體而言，最佳粉體濃度為0.90～1.10 g/L，最佳分散時間為5～10 min。

　　2.進行粉體的粒度測試時，所選擇的分散介質應能使粉體得到最好的分散，乙醇對較細粉體的分散效果明顯好于蒸餾水。

　　3.對于玻璃粉體來講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺；用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時，分散劑的最佳濃度約為1.0～2.0 g/L。

　　4.粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內。

　　5.除上述因素外，還應在試驗前掌握試樣顆粒的形狀系數及折射率（包括分散介質的折射率）等，以便選擇適當的光學模型，盡量減小測量誤差。