糖精鈉的性狀鑒別檢查方法

性狀

本品為無色結晶或白色結晶性粉末;無臭或微有香氣;易風化本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

鑒別

(1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸ml,即析出結晶;濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃千燥2小時,依法測定(通則0612),熔點為226~230℃(2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加熱至顯深綠色,放冷,加水10ml與過量的氫氧化鈉試液,即顯綠色熒光。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集576圖)一致(4)本品熾灼后,殘渣顯鈉鹽的鑒別反應(通則0301)。

檢查

酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,對石蕊試紙顯中性或堿性反應;但遇酚酞指示液不得顯紅色銨鹽取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后,加堿性碘化汞鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標準氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000m1)1.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)苯甲酸鹽與水楊酸鹽取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。甲苯磺酰胺照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品2.0g,精密稱定,用5%碳酸鈉溶液8.oml溶解后,加色譜用硅藻土[稱取硅藻土(過九號篩)100g,加鹽酸800ml,時時攪拌,浸漬12小時以上,除去酸液再用鹽酸同樣處理3次,每次1小時,然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過,在80℃烘干10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發至近干,加二氯甲烷,使成1.0ml。對照品溶液取鄰甲苯磺酰胺與對甲苯磺酰胺對照品各適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構體各約含50μg的溶液。色譜條件用硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為1.5%;柱溫180℃測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀。限度含甲苯磺酰胺的總量不得過0.0025%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過15.0%(通則0831)。重金屬取本品2.0g,置燒杯中,加水48ml溶解后,加鹽酸溶液(9-1002ml,攪勻,并用玻璃棒摩擦杯壁,至開始結晶,靜置1小時后,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取無水碳酸鈉約1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用水少量濕潤,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。