糖精鈉測定——分光光度法

關鍵詞：糖精鈉測定 濁度標準物質 食品檢測標準菌株 農藥標準物質

在酸性條件下，樣品中的糖精鈉用乙醚提取分離后與酚和硫酸在175℃作用，生成的酚磺酞與氫氧化鈉反應產生紅色溶液，測吸光度定量。

1．儀器

①油浴：175℃±2℃。

②分光光度計。

③層析柱。

2．試劑

①苯酚一硫酸溶液(1+1)。

②氫氧化鈉溶液(200 g·L^-1)(40 g·L^-1)(0．8 g·L^-1)。

③堿性氧化鋁：層析用。

④液體石蠟：油浴用。

⑤硫酸銅溶液(100 g·L^-1)。

⑥鹽酸溶液(1+1)。

⑦乙醚：不含過氧化物。

⑧無水硫酸鈉。

3．樣品

①飲料、汽水等：準確移取10 mL均勻試樣(如樣品中含有二氧化碳，先加熱除去。如樣品中含有酒精，加40 g·L^-1的氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去)置于100 mL分液漏斗中，加2 mL鹽酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發乙醚，加2．0mL乙醇溶解殘渣，密封保存，備用。

②醬油、果汁、果醬等：準確稱取20．00 g或吸取20．00 mL均勻試樣，置于100 mL容量瓶中，加水至約60 mL，加20 mL硫酸銅溶液(100 g·L^-1)，混勻，再加4．4 mL氫氧化鈉溶液(40 g·L^-1)，加水至刻度，混勻。靜置30 min，過濾，取50 mL濾液置于150 mL分液漏斗中，加2 mL鹽酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發乙醚，加2．0 mL乙醇溶解殘渣，密封保存，備用。

③固體果汁粉等：準確稱取20．00 g磨碎的均勻試樣，置于200 mL容量瓶中，加100 mL水，加溫，使其溶解后放冷，加20 mL硫酸銅溶液(1。0 g·L-1)混勻，再加4．4 mL氫氧化鈉溶液(40 g·L^-1)，加水至刻度，混勻。靜置30 min，過濾，取50 mL濾液置于150 ml。分液漏斗中，加2 mL鹽酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發乙醚，加2．0 mL乙醇溶解殘渣，密封保存，備用。

④糕點、餅干等：準確稱取25．00 g均勻試樣，置于透析用的玻璃紙中，放人大小適當的燒杯中，加50 mL(0．8 g·L^-1)氫氧化鈉溶液，調成糊狀，將玻璃紙口扎緊，放人盛有200 mL(0．8 g·L^-1)氫氧化鈉溶液的燒杯中，蓋上表面皿，透析過夜。定容至250 mL。取125 mL透析液，加入約0．4 mL鹽酸(1+1)使成中性，加20 mL硫酸銅溶液(1．0 g·L^-1)，混勻，再加4．4 mL氫氧化鈉溶液(40 g·L^-1)，加水至刻度，混勻。靜置30 mm，過濾，取120 mL濾液置于250 mL分液漏斗中，加2 mL鹽酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發乙醚，加2．0 mL乙醇溶解殘渣，密封保存，備用。